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液相色譜儀生產(chǎn)廠家淺析色譜柱的選擇

更新時間:2015-03-25        閱讀:2196
   色譜柱是一種裝填有固定相用以分離混合組分的柱管,主要由柱管、壓帽、卡套、接頭、篩板、螺絲等組成。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相以及色譜柱的制備跟操作條件。液相色譜儀生產(chǎn)廠家根據(jù)多年經(jīng)驗,簡單分析下色譜柱的知識架構(gòu)。

  一般地說,根據(jù)樣品的性質(zhì)決定采用何種液相色譜方法,然后再選擇不同類型的柱。即不同類型的柱則代表了不同的色譜方法。不同種類色譜柱的差異在于柱結(jié)構(gòu)、柱填料和柱尺寸的不同。

  色譜柱有不同的尺寸(長度和內(nèi)徑),分制備型、常規(guī)分析型和微型。不同類型柱的硬件也不同,(包括接頭、柱管等方面),還有徑向加壓柱和夾套加熱柱等。

  不同液相色譜法的尺寸根據(jù)需要可以選取,普通分析3~30cm長,內(nèi)徑4~8mm。常用20cm長、4.6mm內(nèi)徑的柱。制備型柱內(nèi)徑一般為8mm、25cm長。微型柱內(nèi)徑l~3mm,長10~20cm。不同的填料分析的效果可能不同,這是因為生產(chǎn)過程不同所致。同一廠商生產(chǎn)的同種填料因批號不同也會有差異,這種差異可能從基質(zhì)就開始(表面積、雜質(zhì)、特殊處理),還有鍵合的化學(xué)物質(zhì)(一氯或三氯硅烷反應(yīng)劑),不同廠家生產(chǎn)的填料還會因技術(shù)(預(yù)處理、鍵合過程、填裝技術(shù))等不同而呈現(xiàn)較大差異。由于種種差異、僅能假設(shè)同一批號的柱有基本相同的性質(zhì)。

  多數(shù)柱填料基質(zhì)采用多孔硅膠微粒,通常有球形和無定形兩種,具有不同的粒度、孔徑和表面積。多孔聚合物微粒也適用于反相色譜。聚合物柱的流動相范圍廣,流動相pH值可在1至13之間。而硅膠基質(zhì)pH僅能在2.5和7之間。顯然,聚合物柱要好一些,但目前仍是以硅膠基質(zhì)的柱為主。原則上,聚合物柱可以克服硅膠基質(zhì)柱的某些不足,但需要大量的實驗來證實,要進(jìn)一步考查聚合物基質(zhì)填料的全面*性。

  在實際工作中,選擇性能良好的色譜柱可得到好的結(jié)果,首先要注意柱徑、長度、填料種類和填料粒度。評價色譜柱的好壞不僅只是N數(shù),還應(yīng)考慮組分在柱上的保留、鍵合相表面的物性、柱壓降以及峰不對稱因子As等。每一根新色譜柱都應(yīng)標(biāo)出詳細(xì)參數(shù),主要內(nèi)容包括公司名稱、柱名稱(商標(biāo))、柱填料、尺寸。附一張標(biāo)準(zhǔn)參考色譜圖,并標(biāo)出色譜條件、樣品名稱、流動相組成、流速、柱溫、進(jìn)樣體積、檢測器、峰的保留時間及峰名稱等。

  液相色譜儀生產(chǎn)廠家認(rèn)為評價一根色譜柱的主要指標(biāo)是:塔板數(shù)N值,峰不對稱因子As;,柱壓降和鍵合相濃度。

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